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東北農(nóng)業(yè)大學(xué)王輝博士等：豌豆分離蛋白/普魯蘭/大蒜素復(fù)合靜電紡絲納米纖維材料的制備及抑菌性

隨著材料科學(xué)和納米技術(shù)的迅速興起，靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維抗菌材料已經(jīng)成為近幾年的研究熱點。靜電紡絲技術(shù)是負(fù)載抗菌物質(zhì)制備納米包裝材料的理想方式。豌豆分離蛋白（PPI）可與多糖復(fù)配用于功能性食品和生物材料領(lǐng)域。普魯蘭多糖（PUL）是一種優(yōu)異的天然助紡材料，具有良好的黏合性和優(yōu)異的成膜性。將PPI與PUL復(fù)合可提高電紡溶液的可紡性和成膜性。大蒜素（AC）是大蒜中廣泛存在的一種具有抑菌活性的有機(jī)硫化合物。研究表明AC對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌都具有明顯的抑制效果。但是AC穩(wěn)定性差，容易受到氧化劑、光和熱等因素的影響而分解。而納米技術(shù)可以用來提高AC的穩(wěn)定性、溶解度及生物利用率。

然而，目前鮮見關(guān)于利用靜電紡絲技術(shù)包覆AC的相關(guān)報道。基于前期工作，東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院的賈惜文、劉九陽、王輝*等研究利用靜電紡絲技術(shù)成功制備具有抑菌效果的PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維材料，重點考察AC添加量對納米纖維結(jié)構(gòu)特性、形貌特征、直徑分布以及抑菌效果的影響。制備工藝操作簡便、條件溫和、綠色高效，為新型活性食品包裝材料的研究與開發(fā)提供理論依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。

01 不同AC添加量PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維紅外光譜分析

如圖2所示，首先，PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維中顯示了PUL特征峰，3342 cm^－1對應(yīng)于O—H的拉伸振動，該吸收譜帶受分子間或分子內(nèi)氫鍵影響較大；2 926 cm^－1對應(yīng)C—H鍵的伸縮振動。其次，1 533 cm^－1和1 350 cm^－1分別是蛋白酰胺II帶和酰胺III帶的特征峰，且這些特征峰在所有復(fù)合膜中均存在，表明復(fù)合膜中蛋白和多糖之間存在相互作用，并較好地復(fù)合在一起。此外，純AC的FTIR光譜在920、1 017、1 423、1 633、3 080 cm^－1處顯示出特征峰，分別對應(yīng)于官能團(tuán)是C—H彎曲、C—O伸縮振動、C—N伸縮振動、C＝O伸縮振動、O—H伸縮振動。與此同時，在PPI/PUL/AC共混體系中，同樣觀察到了920、1 017、1 423、1 633 cm^－1的AC特征峰，表明AC與PPI/PUL共混溶液之間存在分子間或者分子內(nèi)的相互作用，證實這3 種物質(zhì)在納米纖維中同時存在。

02 不同AC添加量PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維形貌及直徑分析

圖3和表1為復(fù)合納米纖維膜的微觀形貌及其直徑分布情況。由圖3可以看出，納米纖維呈隨機(jī)定向分布，隨著溶液中AC添加量增大，納米纖維的直徑呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢（P＜0.05），而“球形”結(jié)構(gòu)逐漸增多且尺寸也逐漸增大（P＜0.05）。這是由于靜電紡絲過程中溶劑的迅速蒸發(fā)，導(dǎo)致纖維中形成“球形”結(jié)構(gòu)，這也證實了AC成功被包裹在PPI/PUL納米纖維中，形成核-殼結(jié)構(gòu)。研究表明，小分子生物活性物質(zhì)的濃度對纖維中“球形”狀結(jié)構(gòu)的密度和尺寸起重要作用。

03 不同AC添加量PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維力學(xué)性能分析

從表2可以看出，納米纖維膜的彈性模量和拉伸強(qiáng)度隨AC添加量增加呈先升高后下降的趨勢，且當(dāng)AC添加量為15%時達(dá)到最大值，其彈性模量和拉伸強(qiáng)度比未添加AC的納米纖維膜分別提高了68.35 MPa和1.98 MPa，這表明AC的加入可適當(dāng)提高納米纖維膜的力學(xué)性能。當(dāng)AC添加量為20%時，納米纖維膜的力學(xué)性能有所降低，這主要是因為AC含量太高，易發(fā)生聚集行為，降低了復(fù)合纖維體系的分散性，使得力學(xué)性能下降。

04 不同AC添加量PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維抑菌性能分析

圖4表明，當(dāng)AC添加量為5%時，對于大腸桿菌和金黃色葡萄球而言，納米纖維膜均未出現(xiàn)抑菌圈。AC添加量為15%的納米纖維膜對金黃色葡萄球菌表現(xiàn)出最大抑菌圈（12.8 mm），AC添加量為20%的納米纖維膜對大腸桿菌表現(xiàn)出最大抑菌圈（16.5 mm），與15% AC添加量相比，僅增加0.3 mm。

從圖5可以看出，隨著納米纖維膜中AC添加量的增多，細(xì)菌菌落的數(shù)量減少，復(fù)合納米纖維膜對細(xì)菌的抑制率明顯提高（P＜0.05）。當(dāng)納米纖維膜中AC添加量為15%時，抑制率最大（大腸桿菌抑制率91%，金黃色葡萄球菌抑制率86%），此時菌落數(shù)最少。這表明AC添加量大于15%的PPI/PUL/AC納米纖維膜具有抑菌作用，而AC添加量較低的納米纖維膜則對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑制率較低甚至沒有抑菌作用。該研究結(jié)果表明PPI/PUL/AC復(fù)合納米纖維膜具有抑菌活性。利用靜電紡絲制備的復(fù)合納米纖維膜具有抑菌活性，可用于食品包裝領(lǐng)域。

05 結(jié) 論

利用靜電紡絲技術(shù)成功制備了PPI/PUL/AC抗菌納米纖維膜。FTIR證實納米纖維中存在AC，通過分析納米纖維膜的性質(zhì)可知，隨著AC的加入，納米纖維會出現(xiàn)一些“球形”結(jié)構(gòu)，“球形”數(shù)量隨著AC添加量的增大而增多。同時，AC的復(fù)合可顯著提高納米纖維膜的力學(xué)性能，當(dāng)AC添加量為15%時，納米纖維膜的力學(xué)性能最佳。抑菌性能測試結(jié)果表明，包覆AC的納米纖維膜對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有抑制作用，特別是當(dāng)AC添加量達(dá)到15%及以上時，納米纖維膜的抑菌作用顯著。利用靜電紡絲制備的抗菌納米纖維在食品包裝領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

本文《豌豆分離蛋白/普魯蘭/大蒜素復(fù)合靜電紡絲納米纖維材料的制備及抑菌性》來源于《食品科學(xué)》2023年44卷第16期121-126頁，作者：賈惜文, 劉九陽, 王靜杰, 等。DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220602-018。