建立頂空氣相色譜法測(cè)定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、異丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和異丁醇5 種殘留溶劑。稱取樣品直接頂空進(jìn)樣,建立以DB-1毛細(xì)管柱(60 m×530 μm,1 μm)為分析柱、平衡溫度80 ℃、平衡時(shí)間40 min的殘留溶劑測(cè)定方法。結(jié)果表明:5 種殘留溶劑在0.05~10.00 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;甲醇、異丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和異丁醇的方法定量限依次為0.024 4、0.019 7、0.022 7、0.024 5、0.019 2 mg/kg,平均回收率為81.7%~96.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.90%~4.52%;方法前處理操作簡(jiǎn)單快速、回收率和精密度良好,適用于蔗糖脂肪酸酯中5 種殘留溶劑檢測(cè);20 批次蔗糖脂肪酸酯樣品檢測(cè)結(jié)果顯示,17 批次樣品中檢出的3 種溶劑殘留量均符合世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)的要求,甲醇的檢出率最高達(dá)到80%,親油型樣品中殘留溶劑檢出種類主要為甲醇,其殘留量最高達(dá)到9.42 mg/kg,親水型樣品中殘留溶劑檢出種類較親油型多,但含量相對(duì)較低。
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