建立穩(wěn)定同位素稀釋-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜直接測定酒類中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒樣加入EC-d5內(nèi)標,微孔濾膜后直接進樣,經(jīng)Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色譜柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈為流動相,0.2 mL/min等度洗脫分離,電噴霧正離子(ESI+)多重反應監(jiān)測模式質(zhì)譜檢測(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44;EC:m/z 89.9/62、89.9/44)。結(jié)果表明,EC的檢出限和定量限分別不大于2 ng/mL和5 ng/mL,驗證質(zhì)量濃度(5~500 ng/mL)范圍內(nèi)保持線性,r2 = 0.999 8。回收率為92.4%~108.5%,相對標準偏差為3.12%~8.65%(n=6)。實際應用顯示,與冷藏(4 ℃)相比,葡萄酒置于室溫(21~28 ℃)長期貯藏可導致EC顯著升高;燙酒(95 ℃)可導致蒸餾酒和配制酒EC顯著升高。
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