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分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測水產(chǎn)品中14 種喹諾酮類藥物
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 176 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 李佩佩,張小軍,梅光明,嚴(yán)忠雍,龍 舉,劉 琴,郭遠(yuǎn)明
關(guān)鍵詞: 基質(zhì)固相分散;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;水產(chǎn)品;喹諾酮類藥物
摘要:

采用基質(zhì)固相分散的前處理技術(shù),建立一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測水產(chǎn)品中14 種喹諾酮類藥物的分析方法。樣品用5%甲酸-乙腈溶液提取和鹽析劑鹽析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C18)凈化劑進(jìn)行基質(zhì)固相分散凈化,氮吹復(fù)溶后經(jīng)Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,以0.2%甲酸溶液和甲醇為流動相梯度洗脫,采用電噴霧離子源正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式測定,外標(biāo)法定量。14 種藥物在0.50~20.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線性,線性相關(guān)系數(shù)不小于0.995,方法檢出限為0.4~1.0 μg/kg,定量限為1.0~3.0 μg/kg。14 種藥物在3 個加標(biāo)水平下的平均回收率為82%~90%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)均小于11.0%。本方法簡便快速、靈敏度高、實(shí)用性強(qiáng),可作為水產(chǎn)品中14 種喹諾酮類藥物殘留的快速確證和定量分析。

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