建立超聲波萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇?xì)埩袅康姆椒ā悠芬砸译娉曒腿 ㈦x心,提取液濃縮后經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾,進(jìn)高效液相色譜儀分析。研究萃取溶劑、萃取時(shí)間及離心時(shí)間對(duì)萃取效率的影響,確立色譜檢測(cè)條件。結(jié)果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(用磷酸調(diào)至pH值到5)為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速1 mL/min,柱溫30 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)224 nm。方法的檢出限為3~20 μg/kg,4 種組分得到良好分離,加標(biāo)回收率在80.2%~101.0%之間,工作曲線的相關(guān)系數(shù)在0.992 4~0.999 7之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.95%~2.04%之間(n=3),方法快速、靈敏度高、分離效果好,樣品處理簡(jiǎn)單、無(wú)雜質(zhì)干擾,能夠滿足奶粉中雌激素分析的需要。
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