采用固相支持液-液萃取凈化,結(jié)合同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技術(shù)建立液態(tài)乳中氯丙二醇脂肪酸酯(單氯丙醇酯)的檢測方法。液態(tài)乳樣品經(jīng)正己烷超聲提取,以甲醇鈉-甲醇溶液進(jìn)行酯鍵斷裂反應(yīng)后,用硅藻土小柱進(jìn)行凈化,經(jīng)七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS測定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500 μg/L之間均呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999 5,檢出限均為2.0 μg/kg。空白樣品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加標(biāo)回收率在73.5%~106.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。本方法靈敏度高,定量準(zhǔn)確,適合液態(tài)乳中氯丙二醇脂肪酸酯的檢測。采用建立的方法測定了30 份牛乳樣品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未檢出~13.8 μg/kg之間,污染水平較低。初步暴露評估結(jié)果顯示,牛乳中的氯丙醇酯對人體產(chǎn)生的健康風(fēng)險較低。
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