建立一種測定碳酸飲料中亞氯酸鹽、氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。選用高容量、強(qiáng)親水性的陰離子交換柱IonPac AS19(2.0mm×250mm)進(jìn)行分離,以KOH 溶液為淋洗液,采用梯度淋洗。淋洗液經(jīng)過抑制器抑制后直接進(jìn)入質(zhì)譜(ESI-MS),負(fù)離子模式進(jìn)行檢測。碳酸飲料中的亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽在質(zhì)量濃度1~200ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性(r≥0.997),定量限(RSN>10)分別為1.5、1.0、0.6μg/L。將該方法用于碳酸飲料中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽的分析,并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在79%~104%之間,亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.54%~4.49%之間。該法操作簡單、快速、準(zhǔn)確、靈敏、適用于碳酸飲料中亞氯酸鹽、氯酸鹽、高氯酸鹽的同時(shí)測定。
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