通過對(duì)前處理以及儀器方法的研究和優(yōu)化,建立水產(chǎn)品中苯甲酸雌二醇?xì)埩舻囊合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。樣品經(jīng)甲基叔丁基醚提取,LC-C18固相萃取小柱凈化,甲醇-水溶液定容后離心去脂。采用甲醇-水為流動(dòng)相,經(jīng)Waters XBridge RP-18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)分離后,電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,以甲羥孕酮-D3為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量。在標(biāo)準(zhǔn)添加水平1~10μg/kg范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為77.9%~113.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過9.4%,定量限為1μg/kg。該方法靈敏度高,重復(fù)性好,適用于各種水產(chǎn)品中苯甲酸雌二醇?xì)埩袅康臏y(cè)定。
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