建立水產(chǎn)品中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯殘留的氣相色譜分析方法。樣品經(jīng)乙腈-乙酸乙酯(4:1,V/V)提取、冷凍除脂、石墨化碳黑-佛羅里硅土和中性氧化鋁固相萃取柱串聯(lián)凈化,以電子捕獲-氣相色譜測定,外標法定量。硫丹各組分在0.001~0.2μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.9996);當α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯在對蝦、草魚、牡蠣和鰻鱺中的添加量為1、10、20μg/kg三個水平時,回收率在74.1%~106%之間,相對標準偏差(RSD)為1.22%~7.79%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的檢出限(LOD)分別為0.035、0.06、0.06μg/kg,最低定量限(LOQ)均為1.00μg/kg。適用于魚類、甲殼類、貝類中硫丹及其代謝物污染的監(jiān)測。
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