將納米纖維固相萃取柱應(yīng)用于氯霉素檢測的前處理,建立牛奶中氯霉素檢測的快速前處理方法。在樣液中加入高氯酸沉淀蛋白,離心后取上清液調(diào)節(jié)pH值至中性后直接過柱,100μL甲醇洗脫得洗脫液,取20μL注入高效液相色譜儀檢測。流動相為甲醇:Na2HPO4-檸檬酸緩沖液(1:2,V/V,pH3.8),流速1.0mL/min,紫外檢測波長277nm。優(yōu)化高氯酸體積分?jǐn)?shù)、上清液的pH值、鹽質(zhì)量濃度、洗脫劑用量。在最優(yōu)條件下,方法定量線性范圍為0.05~10μg/mL。方法回收率為92.3%~105.3%,日內(nèi)RSD為2.5%~8.9%,日間RSD為11.7%。與C18固相萃取柱相比,本方法操作簡便,效率高,且精密度高,回收率好,是一種可靠并且相對高效環(huán)保的方法,可應(yīng)用于牛奶中氯霉素的檢測。
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