目的:建立固相萃取/固相微萃取-氣相色譜法測定飲用水中多溴聯(lián)苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法:固相萃取-氣相色譜直接取水樣100mL,過LC-C18柱,經(jīng)正己烷洗脫,洗脫液于80℃水浴揮干,異辛烷定容至1mL,直接進樣1μL測定,該法對BDE-47和BDE-99的檢出限分別為0.0008μg/L和0.0009μg/L,回歸方程相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9997,RSD(n=6)分別為1.0%~4.9%和0.96%~4.4%;固相微萃取-氣相色譜直接取水樣10mL置于15mL固相微萃取瓶中,于40℃條件下固相微萃取吸附25min后,纖維頭經(jīng)風干,立即進樣測定。該法對BDE-47和BDE-99的檢出限分別為0.0000μg/L和0.0044μg/L,回歸方程相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9992,RSD(n=6)分別為6.7%~11.4%和6.0%~10.1%。結(jié)果:隨機抽樣某市52個水樣進行檢測,均未檢出BDE-47和BDE-99。結(jié)論:建立飲用水中多溴聯(lián)苯醚固相萃取/固相微萃取-氣相色譜檢測的新方法,兩種方法操作簡便、快速,精密度、準確度及回收率均令人滿意。
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