基于免疫磁珠高通量自動(dòng)凈化的前處理方法,使用超高效液相色譜儀對(duì)糧食中玉米赤霉烯酮的含量進(jìn)行測(cè)定。首先將免疫磁珠與玉米赤霉烯酮的反應(yīng)時(shí)間、樣品提取液和不同糧食基質(zhì)的凈化效果進(jìn)行優(yōu)化。經(jīng)方法驗(yàn)證,超高效液相色譜的檢出限和定量限分別為3.5 μg/kg和12.0 μg/kg。在優(yōu)化條件下,全麥粉和玉米全粉陰性樣品的3 個(gè)添加水平的加標(biāo)回收率在99.04%~109.26%之間,變異系數(shù)不大于6.88%。玉米全粉、全麥粉、糙米粉、小麥粉等糧食基質(zhì)中玉米赤霉烯酮成分的國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值及其擴(kuò)展不確定度范圍內(nèi),變異系數(shù)不大于3.54%,測(cè)定結(jié)果較為滿意。采用Bland-Altman法對(duì)免疫磁珠凈化法和免疫親和柱凈化法之間的差異進(jìn)行分析,結(jié)果顯示這2 種凈化方法的差異在可接受范圍內(nèi),因此,這2 種方法在凈化和富集糧食中玉米赤霉烯酮時(shí)可互相代替使用。免疫磁珠凈化方法配套使用的真菌毒素全自動(dòng)凈化儀可同時(shí)凈化10~24 個(gè)樣品,平均每個(gè)樣品的凈化時(shí)間約為2~3 min,實(shí)現(xiàn)糧食中玉米赤霉烯酮的高通量自動(dòng)凈化。超高效液相色譜分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性高,可用于檢測(cè)糧食中玉米赤霉烯酮的含量。
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