基于改進(jìn)的QuEChERS法建立測(cè)定中式臘肉中8 種揮發(fā)性N-亞硝胺的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法,并應(yīng)用于市售樣品的初步風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。樣品經(jīng)乙腈超聲提取、冷凍和N-丙基乙二胺凈化后水浴氮吹濃縮定容至微量體積;目標(biāo)物經(jīng)極性毛細(xì)管柱分離后以選擇離子監(jiān)測(cè)模式和外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,8 種N-亞硝胺在對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2>0.997),基質(zhì)效應(yīng)為0.86~0.98;檢出限為0.05~0.14 μg/kg,定量限為0.15~0.47 μg/kg;低、中、高3 個(gè)含量(0.3、1.0、3.0 μg/kg)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的平均回收率為71.3%~94.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.4%~11.2%;12 份代表性市售樣品中僅1 份樣品的N-亞硝基二乙胺含量(3.06 μg/kg)超標(biāo),其余均低于單項(xiàng)和總揮發(fā)性N-亞硝胺的限量水平(3.0 μg/kg和10.0 μg/kg)。該方法凈化效果好、成本低,檢測(cè)靈敏、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于中式臘肉中8 種揮發(fā)性N-亞硝胺的檢測(cè);目前市售中式臘肉中N-亞硝胺的風(fēng)險(xiǎn)水平整體較低。
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