選擇C-18H質(zhì)子單峰作為麥角固醇的目標(biāo)定量特征峰,氘代氯仿作為溶劑、吡嗪作為內(nèi)標(biāo)物,建立3 種食用菌麥角固醇的定量檢測方法。通過優(yōu)化采樣參數(shù)、采集時間、掃描次數(shù)和弛豫延遲時間核磁檢測條件,確定δ 0.63處的質(zhì)子單峰C-18H作為麥角固醇的目標(biāo)定量特征峰;經(jīng)方法學(xué)評價,在0.55~5.30 mg/mg范圍內(nèi),回歸方程線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2為0.999 7,檢出限和定量限分別為0.001 8 mg/mL與0.045 0 mg/mL;平均加標(biāo)回收率為103.491 9%,方法的精密度與穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%,食用菌樣品檢測驗證該方法專屬性,表明建立的方法對3 種食用菌中麥角固醇定量檢測具有快速準(zhǔn)確的優(yōu)勢。
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