本實驗對蜂王漿中氟胺氰菊酯與氟氯苯氰菊酯殘留的提取凈化及超高效液相色譜檢測方法進行了研究。蜂王漿樣品用水溶解后經(jīng)正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,無水乙醇破除乳化,樣液經(jīng)離心后,用反相固相萃取柱富集與凈化,用乙腈洗脫后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,經(jīng)0.22μm濾膜過濾后,采用超高效液相色譜梯度洗脫與紫外檢測器分析蜂王漿中的氟胺氰菊酯與氟氯苯氰菊酯殘留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)為色譜柱,以水和乙腈為流動相,兩種菊酯殘留在4min中內(nèi)實現(xiàn)了較好的分離,方法快速準確,靈敏度高,是一種較好的定性和定量方法。所研究的提取凈化方法及色譜分離條件能有效排除蜂王漿中的雜質(zhì)干擾,添加回收率在75.7%~82.8%之間,方法檢出限為10μg/kg。
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