目的:建立分子烙印固相萃取-高效液相色譜測(cè)定雞肉中氟喹諾酮類藥物殘留的新方法。方法:以甲基丙烯酸為功能單體,恩諾沙星為模板分子,在強(qiáng)極性溶劑甲醇-水體系中制備分子烙印聚合物,考察和評(píng)價(jià)分子烙印聚合物的特性。雞肉樣品經(jīng)乙腈提取濃縮后過(guò)分子烙印固相萃取柱,乙腈-三氟乙酸(99:1,V/V)洗脫液由高效液相色譜分離和熒光法檢測(cè)。結(jié)果:高親合力的結(jié)合位點(diǎn)的解離常數(shù)為Kd1=7.19×10-5 mol/L,最大表觀結(jié)合位點(diǎn)數(shù)Qmax,1=110.19μmol/g;低親和力結(jié)合位點(diǎn)的解離常數(shù)為Kd2=2.44×10-3mol/L,最大表觀結(jié)合位點(diǎn)數(shù)Qmax,2 = 965.51μmol/g。氧氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星等氟喹諾酮類藥物的校準(zhǔn)曲線在1.0~500 μg/kg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r≥0.9991),檢出限(S/N=3)為0.06~0.09μg/kg,平均回收率為75.4%~86.4%(n=3),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%。結(jié)論:以水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色譜法可實(shí)現(xiàn)氟喹諾酮藥物的有效分離和靈敏測(cè)定。
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