領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立了用安捷論GC-MS5975對(duì)黃鱔肌肉中20種性激素能同時(shí)進(jìn)行篩選、定量和確證的靈敏、特異可靠的檢測(cè)方法。對(duì)5.0g肌肉樣品,采用β-葡糖苷酸酶(來(lái)自Helix pomatia)對(duì)提取物水解后,經(jīng)叔丁基甲醚提取,異辛烷脫脂,經(jīng)脫脂棉過(guò)濾后進(jìn)入C18小柱,再經(jīng)NH2小柱凈化后七氟丁酸酐對(duì)其進(jìn)行衍生,最后利用GC-MS進(jìn)行檢測(cè)。采用外標(biāo)法定量,通過(guò)對(duì)空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)品,使之理論含量為1、2.5和5μg/kg,追寶龍按相應(yīng)水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睪酮、去氫睪酮和甲孕酮,檢出限為0.25μg/kg,除了追寶龍的檢測(cè)限為5μg/kg外,其他的檢出限均為0.5～1μg/kg。對(duì)待測(cè)物三個(gè)水平的添加回收實(shí)驗(yàn)表明,平均回收率范圍為79.8%～106.3%,平均變異系數(shù)的范圍為11.6%～17.9%。當(dāng)添加水平為1μg/kg(追寶龍為結(jié)果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相對(duì)偏差范圍為9.3%～22.1%,重復(fù)性好。因此,本方法對(duì)目前動(dòng)物源食品中的性激素監(jiān)督檢驗(yàn)有參考價(jià)值。
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