研究了用固相萃取富集,快速分離柱高效液相色譜法測(cè)定食品中6種重金屬元素:鎳、銅、錫、鉛、鎘、汞的方法。食品樣品用微波消化,樣品消化液中的鎳、銅、錫、鉛、鎘、汞用四-(鄰氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集鎳、銅、錫、鉛、鎘、汞的T2-CPP絡(luò)合物,富集8倍數(shù)為50倍;經(jīng)富集后的絡(luò)合物用甲醇-四氫呋喃(92/8)為流動(dòng)相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分離柱為固定相分離,用二極管矩陣檢測(cè)器檢測(cè)。鎳、銅、錫、鉛、鎘、汞的檢測(cè)限分別為:3、4、4、3、2、2ng/L,分離6種重金屬元素絡(luò)合物的時(shí)間只需2.0min。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%~2.8%,標(biāo)準(zhǔn)回收率為95%~105%。該方法用于測(cè)定食品中的痕量鎳、銅、錫、鉛、鎘、汞,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
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