建立熱轉(zhuǎn)換元素分析-同位素比質(zhì)譜聯(lián)用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)檢測(cè)低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包裝飲用水中氘含量的監(jiān)督檢測(cè)。水樣采用0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾樣品適量,移取2 mL水樣裝滿進(jìn)樣瓶,進(jìn)樣量0.1 μL,反應(yīng)爐溫度1 380 ℃,柱溫箱溫度85 ℃,載氣He流速100 mL/min,每個(gè)水樣進(jìn)行4~6 次分析。測(cè)試樣品瓶不留頂空和剔除第1個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)可以避免樣品瓶頂空體積和記憶效應(yīng)對(duì)δ2H測(cè)定值的影響,從而提高計(jì)算得到的氘含量值的精度。該方法適用于12.624~155.760 μg/g范圍內(nèi)水中氘含量的測(cè)定,測(cè)量值與理論值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于0.6%。對(duì)同一低氘水樣連續(xù)8 次測(cè)定值除第1個(gè)點(diǎn)后氘含量標(biāo)準(zhǔn)偏差(standard deviation,SD)為0.08 μg/g,30 d內(nèi)分3 次測(cè)定同一低氘水樣氘含量SD為0.086 μg/g,重復(fù)性和再現(xiàn)性好。不同儀器方法測(cè)定的低氘水樣SD低于1 μg/g。檢測(cè)8 個(gè)市售低氘包裝飲用水,測(cè)定值和標(biāo)識(shí)值不相符的現(xiàn)象明顯。TC/EA-IRMS測(cè)定低氘水中氘含量分析方法可以為標(biāo)識(shí)為低氘水的包裝飲用水中氘含量的監(jiān)管檢測(cè)提供技術(shù)支撐和理論依據(jù)。
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