建立動(dòng)物源食品(雞蛋、雞肉、雞肝)中氟蟲腈及其4 種代謝產(chǎn)物(氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚、酰胺氟蟲腈)殘留量的氣相色譜-負(fù)化學(xué)源-串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)測(cè)定方法。樣品經(jīng)乙腈(正己烷飽和)提取后,采用改進(jìn)的QuEChERS凈化和GC-NCI-MS/MS的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè),基質(zhì)匹配工作曲線法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,氟蟲腈及其4 種代謝產(chǎn)物在1~100 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,線性系數(shù)均大于0.999 0,氟甲腈、氟蟲腈和氟蟲腈硫醚定量限(RSN≥10)為0.5 μg/kg,氟蟲腈砜和酰胺氟蟲腈定量限為1.0 μg/kg。在2.0、10.0、20.0 μg/kg加標(biāo)水平下,回收率在80.2%~108.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%~10.2%。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好,能夠滿足動(dòng)物源食品中氟蟲腈及其4 種代謝產(chǎn)物殘留量的測(cè)定。
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