采用QuEChERS前處理技術(shù),建立氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的分析方法。樣品添加氟蟲(chóng)腈-13C2,15N2同位素內(nèi)標(biāo)后,用水浸潤(rùn)后乙腈提取,NaCl、無(wú)水MgSO4鹽析脫水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑凈化,多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。氟蟲(chóng)腈及其代謝物在0.4~100 μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均不小于0.995,定量限均為1 μg/kg,在4 個(gè)添加水平(1、5、20、200 μg/kg)下的加標(biāo)回收率為76.72%~96.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為4.76%~13.07%。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確,適用于茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物的快速定量測(cè)定,方法的靈敏度滿足日本、歐盟的殘留限量要求。
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