建立基于超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜篩查和確證豬肉中9 種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的方法。豬肉樣品經(jīng)乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分離,以甲醇和0.1%甲酸溶液進行梯度洗脫,在全掃描-數(shù)據(jù)依賴掃描模式下進行檢測。結(jié)果表明:9 種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的精確質(zhì)量相對偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.998;檢出限范圍為0.05~0.2 μg/kg,定量限范圍為0.1~0.4 μg/kg;加標(biāo)量為0.1~4.0 μg/kg時,方法回收率為69.4%~107.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10%。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,適用于豬肉中9 種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的快速篩查和定量分析。
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