采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀,建立一種可以同時檢測牛乳中多種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈 提取,氯化鈉、硫酸鎂分層,經(jīng)過2 次提取后,用C18固相萃取柱凈化,流出液旋轉蒸發(fā)至干后用乙腈復溶后上機 測定。采用C18色譜柱進行分離,以5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)-甲醇為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子化 模式在多反應監(jiān)測模式下測定。結果表明:啶蟲脒、涕滅威、噻蟲胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁錫、螺螨酯、苯醚 甲環(huán)唑、噻草酮、氰氟蟲腙及二甲四氯11 種農(nóng)藥在質量濃度0~100 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,相關系數(shù)(R2)均大 于0.995 0;對不含農(nóng)藥殘留的牛乳樣品進行3 個添加水平(1、2、4 μg/L)的測定,11 種農(nóng)藥的平均加標回收率 為40.2%~99.2%,相對標準偏差均小于18.9%,方法檢出限為1.00 μg/L;該方法可以快速、靈敏測定牛乳中11 種 農(nóng)藥殘留量。
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