建立一種高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)牛乳中麥草畏殘留的方法。牛乳樣品經(jīng)體積分?jǐn)?shù)0.5%甲酸乙腈溶液提取,氯化鈉鹽析凈化,采用Acquity UPLC BEH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,以乙腈- 0.01%甲酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。采用電噴霧離子源負(fù)離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果表明:通過優(yōu)化前處理方法和儀器條件,麥草畏在質(zhì)量濃度5.0~250.0 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)>0.999;該方法的檢出限和定量限分別為5、10 μg/kg,在3 個(gè)不同麥草畏添加水平(10、20、200 μg/kg)(n=6)下,加標(biāo)回收率分別為104.3%、101.5%和96.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.0%、2.0%和1.5%。該方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,適用于牛乳中麥草畏殘留的檢測(cè)。
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