領(lǐng)學術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
以固相萃取結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立同時測定乳粉及液體乳中26 種吡咯里西啶生物堿（pyrrolizidine alkaloids，PAs）含量的方法。樣品采用5%三氯乙酸溶液進行提取、陽離子交換固相萃取柱凈化后，經(jīng)ACQUITY HSS T3色譜柱分離，以甲醇-0.1%甲酸溶液為流動相進行梯度洗脫，在電噴霧正離子源多反應(yīng)監(jiān)測模式下進行測定，采用外標法定量。在最優(yōu)條件下進行方法驗證，26 種PAs化合物在1.0～40 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，決定系數(shù)（R2）均大于0.992，方法檢出限（信噪比為3）為0.01～0.33 μg/kg，定量限（信噪比為10）為0.03～1.0 μg/kg。以空白乳粉和牛乳基質(zhì)進行1、2、10 倍定量限的加標回收實驗（n＝6），26 種PAs化合物回收率在73.1%～111.6%之間，相對標準偏差為0.6%～9.8%。綜上，該方法簡單高效、靈敏度高、準確度好，適用于乳粉及液體乳中26 種PAs的測定。
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