建立簡便、準(zhǔn)確的食用植物油中苯并(a)芘測定的凝膠滲透色譜-液相色譜熒光檢測方法。樣品經(jīng)環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解,利用凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化,洗脫液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后氮吹至干,乙腈定容后用帶熒光檢測器的高效液相色譜儀測定。結(jié)果,苯并(a)芘在0.21~52.50 ng/mL范圍具有良好的線性,檢出限為0.2 μg/kg,最低定量限為0.7 μg/kg,靈敏度高、線性好、范圍寬。三級大豆油、四級菜籽油、一級菜籽油、一級山茶油、芝麻油、橄欖油共6 種不同種類和級別的食用植物油加標(biāo)樣品中低、中、高3 個添加水平的回收率在98.6%~103.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.98%~4.69%之間。2 a跟蹤測定1 份芝麻油陽性樣品10 次,其平均值為10.94 μg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.12%。建立的方法操作簡單,能有效去除油脂基質(zhì)的干擾,準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,克服了GB/T 22509-2008《動植物油脂 苯并(a)芘的測定:反相高效液相色譜法》方法測定苯并(a)芘時氧化鋁活度不易控制的技術(shù)難題,檢測批量植物油樣品中苯并(a)芘時效率提高。
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