建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS)法檢測飲料中的4-甲基咪唑(4-(5-)-methylimidazole,4-Mel)及2-甲基咪唑(2-methylimidazole,2-Mel) 的方法。以水溶解樣品,OASIS?MCX固相萃取柱富集凈化后,進入UPLC-MS-MS檢測,內(nèi)標法定量。在優(yōu)化的條 件下,以ACQUITY UPLC? HILIC色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 mm)為分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸銨溶液為 流動相,在電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進行檢測。結(jié)果表明,4-Mel和2-Mel在9~500 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良 好。方法的定量限為3.0 mg/kg。在4 個加標水平下,3 種不同基質(zhì)飲料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分別為97.3% 和93.7%,相對標準偏差分別為3.8%和3.4%,該方法適用于飲料中4-Mel和2-Mel的檢測。利用該方法對市售飲料中 4-Mel和2-Mel的含量進行檢測,在軟飲料、焦糖色飲料及咖啡飲料中檢出含有4-Mel或2-Mel;而功能性飲料中未檢 出4-Mel和2-Mel。
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