建立超高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜快速篩查和確證貽貝、牡蠣、蚌類、扇貝等食用貝類及其制品中3 種天然形式的原多甲藻酸貝類毒素的檢測(cè)方法。樣品中的原多甲藻酸采用乙腈-水體系均質(zhì)提取,應(yīng)用改進(jìn)型QuEChERS技術(shù)凈化,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸銨和0.1%甲酸)體系經(jīng)Acquity HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)梯度洗脫,實(shí)現(xiàn)了3 種原多甲藻酸貝類毒素的基線分離。該方法基于電噴霧正離子模式,采用高分辨質(zhì)譜一級(jí)全掃描和數(shù)據(jù)依賴掃描,對(duì)食用貝類及其制品樣品中的原多甲藻酸貝類毒素進(jìn)行檢測(cè)。3 種貝類毒素的定量限均為10 μg/kg(RSN>10);在10~500 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.99。應(yīng)用該方法對(duì)國內(nèi)外多個(gè)地區(qū)的貝類產(chǎn)品進(jìn)行了篩查及確證,其中部分樣品檢出原多甲藻酸貝類毒素。該方法靈敏度高,重復(fù)性好,操作簡便、快捷,適用于食用貝類及其制品中多種原多甲藻酸貝類毒素的篩查分析。
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