采用改進(jìn)的QuEChERS方法結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀,建立快速檢測(cè)柑橘中殘留苯丁錫的方法。樣品經(jīng)乙腈提取、無(wú)水MgSO4和NaCl脫水鹽析、十八烷基硅膠鍵合相分散萃取凈化,采用BEH C18液相色譜柱分離(2.1 mm×50 mm),等度洗脫,在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下測(cè)定,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:在0.001~1.0 mg/L范圍內(nèi),苯丁錫含量與峰面積具有良好的線性關(guān)系,R2≥0.993 0;方法定量限為2.0 μg/kg;在方法線性范圍內(nèi),柑橘果肉、果皮和全果中低、中、高3 個(gè)添加水平的平均回收率為74.0%~97.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%~6.9%。該方法操作簡(jiǎn)單、快速、成本低、環(huán)境友好、安全、精確度高,能滿足柑橘中痕量苯丁錫殘留的快速確證和定量檢測(cè)要求。
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