建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS-MS)檢測(cè)奶粉中雙氰胺殘留量的檢測(cè)方法。以氘代試劑為內(nèi)標(biāo),樣品經(jīng)氨化乙腈萃取后,平行定量濃縮儀濃縮,用正己烷脫脂,采用UPLC-MS-MS選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(SRM)正離子模式測(cè)定。雙氰胺的檢出限可達(dá)10μg/kg,最低定量限可達(dá)50μg/kg。在10~1000ng/mL范圍內(nèi)峰強(qiáng)度與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(r>0.990)。方法的平均回收率在99.6%~102.3%之間。方法簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、準(zhǔn)確、靈敏度高,能夠滿足日常工作中奶粉雙氰胺的檢測(cè)要求。
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