建立火焰原子吸收光譜法測定牛奶中不同化學形態(tài)鈣的方法。研究乙醇體積分數(shù)、離心溫度、離心力和離心時間對蛋白沉淀效果的影響,確定最佳分離條件,即乙醇體積分數(shù)50%、離心溫度2℃、離心力6000×g、離心時間6min,建立沉淀劑分離牛奶中元素結(jié)合態(tài)和非結(jié)合態(tài)的方法。探討釋放劑硝酸鑭的質(zhì)量濃度對吸光度的影響,確定最佳質(zhì)量濃度為6.00mg/mL。在此條件下,測定牛奶中總鈣的質(zhì)量濃度為808.6μg/mL,其中結(jié)合態(tài)鈣的質(zhì)量濃度為641.8μg/mL,占總鈣的質(zhì)量分數(shù)為79.4%;非結(jié)合態(tài)鈣的質(zhì)量濃度為173.0μg/mL,占總鈣的質(zhì)量分數(shù)為21.4%。本法的精密度(RSD)小于3.3%,儀器檢出限為0.11μg/mL,加標平均回收率為97.0%,RSD為1.7%。該方法準確、穩(wěn)定,具有較高的實用價值。
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