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HPLC-PAD外標(biāo)法及UPLC-MS/MS內(nèi)標(biāo)法測定乳及乳制品中三聚氰胺的含量
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 174 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 單藝,馬微,王象欣,鄂來明,姜毓君,*
關(guān)鍵詞: 三聚氰胺|高效液相色譜|超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜|內(nèi)標(biāo)法|乳制品
摘要:

分別建立高效液相色譜-二極管陣列法(HPLC-PAD)、超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)測定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外標(biāo)法進行樣品中三聚氰胺的初篩,利用UPLC-MS/MS法進行確證,以13C315N3-三聚氰胺為同位素內(nèi)標(biāo)定量。乳制品經(jīng)乙腈、乙酸鋅、鹽酸溶液提取,質(zhì)譜檢測時,樣品再經(jīng)MCX固相萃取柱富集凈化。HPLC-PAD法的定量限為4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限為0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率為95.7%~102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率為91.3%~95.7%(基質(zhì)匹配曲線校正),兩種方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.98%~4.51%,1.60%~3.27%。

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