建立分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色譜法(HPLC)測定白酒中鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)的方法。考察萃取劑和分散劑的類型及體積、鹽離子強度、萃取溫度和萃取時間對萃取效率的影響。2mL樣品溶液加入7mL 0.26g/mL NaCl溶液稀釋后,加入預(yù)先混勻的60μL四氯化碳(萃取劑)和60μL乙腈(分散劑),室溫輕搖5min,離心后用進樣針吸取離心管底部四氯化碳沉積相,用等體積甲醇稀釋進樣。方法的線性范圍為1~500ng/mL(r>0.99),檢測限為0.3~0.8ng/mL(RSN=3);富集倍數(shù)為92~102;重復(fù)性良好,日內(nèi)及日間重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%~2.8%、2.0%~4.7%(n=6)。將該法應(yīng)用于31種市售白酒中酞酸酯的測定,含量分別為DIBP:0.01~5.35μg/mL;DBP:0.01~7.60μg/mL;BBP:0.01~0.07μg/mL。17種不同品牌白酒中DBP的含量超標(biāo)。加標(biāo)回收率為92.5%~111.2%。該方法具有有機溶劑用量少、操作簡單快捷、靈敏度高等優(yōu)點。
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