建立超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法(UPLC-HRMS)同時測定動物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林的分析方法。樣品前處理使用改進(jìn)的QuEChERS方法,考察多種溶劑體系,最終選擇丙酮和水作為提取溶劑,Acquity UPLCHSS T3色譜柱(150mm×2.1mm,1.8μm)分離,以乙腈和乙酸銨溶液作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式,全掃描模式進(jìn)行檢測。結(jié)果表明:苯基丁氮酮在5.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.995),氨基比林在1.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.995)。牛肉中兩種非甾體類陣痛藥都有較好的回收率和穩(wěn)定性:5.0、10.0、20.0μg/kg的添加水平的回收率為76.7%~85.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為5.6%~12.9%。苯基丁氮酮和氨基比林的定量限(RSN=10)分別為5.0μg/kg和1.0μg/kg。該方法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適合于動物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林等非甾體類鎮(zhèn)痛劑的快速、高靈敏的分析檢測。
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