采用填充柱超臨界流體色譜對(duì)外消旋呋喃酮和醬油酮進(jìn)行手性拆分。首先在分析型條件下,考察手性柱種類、改性劑種類和含量、柱溫、柱壓、流速等參數(shù)對(duì)容量因子、選擇性因子、分離度的影響,獲得拆分呋喃酮的較佳條件為手性柱Chiralpak AD-H、柱溫30℃、柱壓10MPa、改性劑1.0%(V/V)甲醇、流速1.5mL/min,得到分離度1.54;拆分醬油酮的較佳條件為手性柱Chiralpak AD-H、柱溫33℃、柱壓13MPa、改性劑1.5%(V/V)乙醇、流速1.5mL/min,得到分離度1.51。利用較佳條件進(jìn)行制備規(guī)模放大,獲得呋喃酮和醬油酮的對(duì)映體產(chǎn)品,光學(xué)純度(對(duì)映體過量,e.e,%)均≥90%,回收率≥70%。對(duì)映體產(chǎn)品的獲得可為探討手性呋喃酮和醬油酮應(yīng)用于食品加香的可行性提供基礎(chǔ)條件。
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