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固相萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析調(diào)味料中3-氯-1,2-丙二醇
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 148 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 熊 珺,龔 亮,賴毅東
關(guān)鍵詞: 固相萃取|3-氯-1,2-丙二醇|氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用|調(diào)味液
摘要:

建立固相萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)測定調(diào)味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。對影響分析物SPE萃取效率的諸因素如洗脫溶劑、洗脫溶劑的體積和上樣體積等進行詳細(xì)考察和優(yōu)化。最佳萃取條件為5.0g樣品與5mol/L氯化鈉溶液混勻,經(jīng)SPE萃取凈化、衍生后,以GC-MS進行測定,該方法對3-氯-1,2-丙二醇的檢出限為0.15μg/kg,線性范圍為0.51~6144μg/kg,相關(guān)系數(shù)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分別為0.9998和8.8%。該方法成功應(yīng)用于調(diào)味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加標(biāo)回收的回收率為87.2%~109.4%。

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