建立以三聚氰酸-13C為內(nèi)標(biāo),利用三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS/MS)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)技術(shù)分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化試劑BSTFA(99%)-TMCS(1%)進(jìn)行衍生化處理、分析三聚氰酸衍生物的裂解規(guī)律、考察基質(zhì)效應(yīng),以三聚氰酸-13C為內(nèi)標(biāo)、利用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)技術(shù)定量分析,三聚氰酸的定性定量離子對(duì)為m/z 345>215、345>330,對(duì)應(yīng)的三聚氰酸-13C衍生物的離子對(duì)為m/z 348>217、348>333。以m/z 345>215與m/z 348>217的峰面積比值進(jìn)行定量,方法在0.010~0.50mg/L范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系。三聚氰酸的檢測(cè)限為0.014mg/kg,精密度為3.4%~4.8%,回收率為90.0%~102.5%,以能力驗(yàn)證和外標(biāo)法對(duì)此方法進(jìn)行考察,數(shù)據(jù)表明方法準(zhǔn)確、可靠。
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