目的:建立快速檢測(cè)牛奶中7 種四環(huán)素類藥物殘留的反相高效液相色譜法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同處理牛奶樣品,通過(guò)Waters Oasis HLB 固相萃取柱進(jìn)行凈化處理。儀器條件中所用色譜柱為SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)為流動(dòng)相,采用梯度洗脫模式。結(jié)果:7 種四環(huán)素類藥物線性范圍寬,峰面積和樣品濃度在0.05~1μg/ml 范圍內(nèi)呈很好的線性關(guān)系,加標(biāo)平均回收率為78.66%~106%,最低檢測(cè)限為0.02μg/ml。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、檢測(cè)限低、靈敏可靠,可在14min 內(nèi)同時(shí)將四環(huán)素等7 種四環(huán)素類藥物達(dá)到基線分離。
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