建立氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法測(cè)定麥粉中烷基間苯二酚組成。樣品經(jīng)乙酸乙酯超聲提取,在GC-MS中,硅烷化衍生處理,采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定,以外標(biāo)法進(jìn)行定量;在LC-MS/MS中,經(jīng)固相萃取富集凈化,以C18色譜柱分離,采用電噴霧負(fù)離子模式掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè),以外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001~5 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系(R2>0.98),GC-MS法的檢出限為2.0~6.1 μg/g,加標(biāo)回收率在94.17%~99.15%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)在2.94%~4.87%之間;LC-MS/MS法的檢出限為2.0~8.4 μg/g,加標(biāo)回收率在89.05%~99.06%之間,RSD在2.21%~4.17%之間。本研究建立了2 種線性關(guān)系良好、低檢測(cè)限、高靈敏度的檢測(cè)方法,均可適用于市售麥粉產(chǎn)品中烷基間苯二酚同系物定性定量分析,將為麥類(lèi)全谷物產(chǎn)品品質(zhì)控制與檢測(cè)提供技術(shù)指導(dǎo)。
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