建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的同時(shí)測定母乳中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10 種礦物元素的分析方法。以濃硝酸和雙氧水為混合試劑,采用密閉高壓消解技術(shù)對母乳樣品消解后,用ICP-MS檢測,利用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)有效地消除了分析過程中質(zhì)譜的干擾,選取Rh作為內(nèi)標(biāo)元素校正基體效應(yīng)和信號漂移。標(biāo)準(zhǔn)曲線用外標(biāo)法定量,以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法的重復(fù)性,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察方法的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)測定的10 種元素線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0,回收率范圍為80.00%~118.19%,對照分析的奶粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10017)和脫脂奶粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW08509)的K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se測定值均在標(biāo)示值范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10.0%。結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度,適用于測定批量母乳的礦物元素。
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