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糧谷中殘留硝基苯的固相萃取前處理方法研究
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 139 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 劉永, 楊長志, 張洪祥, 康慶賀
關(guān)鍵詞: 硝基苯; 固相萃取; 前處理; 糧谷;
摘要:

根據(jù)不同種類糧谷的特點(diǎn),低脂肪含量的樣品采用正己烷直接提取的模式,高脂肪含量的樣品先用乙腈作為提取劑,然后進(jìn)行液-液分配,使硝基苯轉(zhuǎn)移至正己烷相,正己烷提取液再利用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化和濃縮處理;固相萃取選擇氧化鋁作為主要填料,用5ml正己烷和5ml乙酸乙酯-正己烷(6+4)淋洗雜質(zhì),最后乙酸乙酯進(jìn)行洗脫并濃縮至5ml,使樣品的濃縮和凈化同步進(jìn)行,解決了前處理過程中不能濃縮的問題,并用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行了驗證。實驗本著簡單、有效及節(jié)省成本的原則,利用固相萃取技術(shù),解決了硝基苯凈化和濃縮的問題,建立了一套理想的前處理方法,具有處理后雜質(zhì)干擾少、實用性強(qiáng)等特點(diǎn),通過對方法回收率進(jìn)行驗證,說明該方法準(zhǔn)確、可靠,符合前處理要求。

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