建立基于液相色譜-氣相色譜(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)聯(lián)用測定巧克力中飽和烴(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烴礦物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。該方法以正己烷于60 ℃超聲提取20 min,取上清液以硅膠除去脂肪,以間氯過氧苯甲酸與烯烴進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),最后以LC-GC聯(lián)用技術(shù)分離測定,其中LC用于保留油脂和烯烴環(huán)氧化物,同時分離得到MOSH和MOAH,通過由閥切換、保留間隙與溶劑排空閥組成的LC-GC接口分別將MOSH和MOAH導(dǎo)入2 個平行的GC通道并以氫火焰離子化檢測器測定。該方法的定量限為0.5 mg/kg,礦物油在0.5~85.5 mg/L內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.998),加標(biāo)回收率為80.3%~93.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%~8.22%。測定了28 個巧克力產(chǎn)品中的礦物油含量,其中有20 個產(chǎn)品檢出MOSH,含量為1.83~22.23 mg/kg,1 個檢出1.57 mg/kg MOAH。譜圖分析表明,一些產(chǎn)品中含有塑料遷移出的聚烯烴低聚飽和烴(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC無法分離POSH與MOSH,因此測得結(jié)果實(shí)際上是MOSH和POSH的總量。
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