建立超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定熱加工食品中羧甲基賴氨酸(Nε-carboxymethyllysine,CML)和羧乙基賴氨酸(Nε-carboxyethyllysine,CEL)含量的同步檢測(cè)方法。首先脫脂樣品經(jīng)硼氫化鈉還原8 h,沉淀蛋白,酸水解后,經(jīng)Oasis MCX固相萃取小柱凈化和富集,以乙腈和含0.1%甲酸的1 mmol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,采用ACQUITY UPLC HSS T3-C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行定性定量分析。CML和CEL在0.25~500 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)高于0.999,方法檢出限分別為8 ng/g和10 ng/g,定量限分別為36 ng/g和40 ng/g。平均回收率分別為96%~103%和94%~107%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.48%~2.43%和1.23%~1.84%。利用該方法檢測(cè)13 種市售熱加工食品發(fā)現(xiàn),嬰兒肉松和嬰兒餅干中CML和CEL含量顯著高于烘焙食品和油炸食品(P<0.05)。結(jié)果表明該方法快速、準(zhǔn)確、高效,適用于熱加工食品中CML和CEL的同步快速檢測(cè)。
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