對食用油中C5~C8烴類殘留溶劑的高溫頂空氣相色譜分離與測定進行方法學考察。樣品在90℃進行頂空平衡以提高樣品殘留溶劑組分在頂空氣相中的分配,并采用25%角鯊烷填充色譜柱對溶劑組分進行分離和定量分析。結(jié)果表明,30min內(nèi)的高溫平衡對組分測定無干擾;不同組分保留時間的RSD均不超過0.2%、峰面積的RSD也均小于5%,方法的回收率為99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;頂空分析的相平衡條件、色譜分離模式不同導致本方法與國家標準方法的測定結(jié)果間存在顯著差異;國家標準方法中六號溶劑標準溶液的配制對定量分析結(jié)果影響顯著。本方法可用于監(jiān)控油脂加工中溶劑殘留的變化以及精煉油的質(zhì)量檢測。
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