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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定家禽組織中硝基呋喃類抗生素代謝物殘留的研究
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 179 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 龐國芳, 張進(jìn)杰, 曹彥忠, 范春林, 李學(xué)民, 郭彤彤, 曹亞萍, 劉永明
關(guān)鍵詞: 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜|硝基呋喃類抗生素|禽肉組織|
摘要:

本文建立了用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS-MS)測定禽肉組織中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-內(nèi)酰脲(AHD)4種硝基呋喃類抗生素代謝物的方法。0.2mol/L鹽酸水解禽肉組織中與蛋白結(jié)合的硝基呋喃代謝物,用2-硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16h。上清液調(diào)pH=7.4后,用LiChrolutEN固相萃取柱凈化,乙酸乙酯洗脫,流動(dòng)相定容。采用電噴霧電離,正離子掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,標(biāo)準(zhǔn)曲線用空白禽肉樣品添加標(biāo)準(zhǔn)與樣品同步操作獲得并用其進(jìn)行外標(biāo)定量。在添加濃度0.5~10μg/kg范圍內(nèi),四種代謝物的平均回收率在70.2%~89.1%,檢出限AMOZ、AOZ為0.1μg/kg,SEM、AHD為0.2μg/kg。10次測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.59%~10.10%之間。

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