建立氣相色譜-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定植物油中17 種鄰苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)殘留量的方法。樣品經(jīng)乙腈渦旋提取,提取液在-20 ℃冷凍30 min,用十八烷基硅烷鍵合硅膠(ostade-cylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷凈化劑各150 mg進(jìn)行分散固相萃取凈化,利用氣相色譜-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定。在全掃描模式下測(cè)定目標(biāo)化合物的精確質(zhì)量數(shù),能夠有效地去除植物油中基質(zhì)干擾。對(duì)4 種典型植物油樣品(大豆油、花生油、橄欖油、菜籽油)進(jìn)行方法驗(yàn)證。結(jié)果表明,17 種PAEs在0.01~2.0 mg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.995 0。該方法檢出限范圍為0.005~0.010 mg/kg;方法定量限范圍為0.015~0.030 mg/kg。4 種基質(zhì)中17 種PAEs在0.03、0.20、0.50 mg/kg添加水平下的平均加標(biāo)回收率為80.2%~109.5%,平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~9.8%。采用本方法對(duì)6 種植物油共50 個(gè)樣品中17 種PAEs含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:化合物中鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二正丁酯和鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯檢出率高,且樣品中大豆油和菜籽油中檢出率高。該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高,適用于植物油中PAEs的快速篩查和確證。
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