領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
建立高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜快速篩查胡椒粉中169?種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品采用0.1%乙酸溶液浸泡，乙腈溶液提取，C18和Florisil吸附劑凈化，凈化液采用C18色譜柱（100?mm×2.1?mm，2.6?μm）分離，以5?mmol/L甲酸銨溶液-甲醇為流動相，梯度洗脫，在電噴霧正離子模式下檢測，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量，同時建立169?種農(nóng)藥的一級精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫和二級碎片質(zhì)譜庫，實(shí)現(xiàn)胡椒粉樣品中多目標(biāo)農(nóng)殘的快速定性定量分析。方法驗(yàn)證結(jié)果表明，在5～100?ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，136?種化合物線性關(guān)系良好（R2＞0.95），可進(jìn)行定量分析，另外33?種化合物可進(jìn)行定性分析；在3?個加標(biāo)水平下胡椒粉樣品的回收率為26%～140%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～36.0%。該方法操作簡便、耗時短，適用于胡椒粉樣品中高通量農(nóng)藥殘留的快速篩查與定量分析，具有實(shí)際應(yīng)用價值。
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