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高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查胡椒粉中多種農(nóng)藥殘留
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 196 發(fā)表時(shí)間: 2021-03-15
作者: 朱曉玲,劉杰,余婷婷,張莉,王會霞,吳婉琴,曹琦,張亞珍,楊總
關(guān)鍵詞: 高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜;篩查;農(nóng)藥殘留;胡椒粉
摘要:

建立高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜快速篩查胡椒粉中169?種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附劑凈化,凈化液采用C18色譜柱(100?mm×2.1?mm,2.6?μm)分離,以5?mmol/L甲酸銨溶液-甲醇為流動相,梯度洗脫,在電噴霧正離子模式下檢測,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量,同時(shí)建立169?種農(nóng)藥的一級精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫和二級碎片質(zhì)譜庫,實(shí)現(xiàn)胡椒粉樣品中多目標(biāo)農(nóng)殘的快速定性定量分析。方法驗(yàn)證結(jié)果表明,在5~100?ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi),136?種化合物線性關(guān)系良好(R2>0.95),可進(jìn)行定量分析,另外33?種化合物可進(jìn)行定性分析;在3?個(gè)加標(biāo)水平下胡椒粉樣品的回收率為26%~140%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%~36.0%。該方法操作簡便、耗時(shí)短,適用于胡椒粉樣品中高通量農(nóng)藥殘留的快速篩查與定量分析,具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

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