建立快速濾過型凈化法結(jié)合氣相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜同時(shí)篩查蔬菜和水果中234 種農(nóng)藥殘留的方法。樣品經(jīng)過乙腈提取,提取液用m-PFC柱凈化后,經(jīng)氣相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀測(cè)定。通過保留時(shí)間和全掃描離子精確質(zhì)量數(shù)定性,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,能夠有效去除基質(zhì)干擾。對(duì)12 種典型果蔬樣品(白菜、芹菜、番茄、黃瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、蘋果、葡萄、橙子)進(jìn)行實(shí)際樣品驗(yàn)證。結(jié)果表明,234 種農(nóng)藥在5~500 μg/kg范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)大于0.990,方法的檢出限為5~20.0 μg/kg。樣品在10、50、100 μg/kg 3 個(gè)添加水平的平均加標(biāo)回收率分別為73.2%~124.8%、75.5%~122.6%和74.8%~121.7%,平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.4%~13.2%、2.8%~11.4%和2.2%~10.5%。該方法有效地提高了高分辨質(zhì)譜在進(jìn)行果蔬農(nóng)藥高通量篩查時(shí)的檢測(cè)效率,具有較強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
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