建立熱轉(zhuǎn)換元素分析-同位素比質(zhì)譜聯(lián)用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)檢測低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包裝飲用水中氘含量的監(jiān)督檢測。水樣采用0.22 μm微孔濾膜過濾樣品適量,移取2 mL水樣裝滿進樣瓶,進樣量0.1 μL,反應爐溫度1 380 ℃,柱溫箱溫度85 ℃,載氣He流速100 mL/min,每個水樣進行4~6 次分析。測試樣品瓶不留頂空和剔除第1個數(shù)據(jù)點可以避免樣品瓶頂空體積和記憶效應對δ2H測定值的影響,從而提高計算得到的氘含量值的精度。該方法適用于12.624~155.760 μg/g范圍內(nèi)水中氘含量的測定,測量值與理論值的相對標準偏差低于0.6%。對同一低氘水樣連續(xù)8 次測定值除第1個點后氘含量標準偏差(standard deviation,SD)為0.08 μg/g,30 d內(nèi)分3 次測定同一低氘水樣氘含量SD為0.086 μg/g,重復性和再現(xiàn)性好。不同儀器方法測定的低氘水樣SD低于1 μg/g。檢測8 個市售低氘包裝飲用水,測定值和標識值不相符的現(xiàn)象明顯。TC/EA-IRMS測定低氘水中氘含量分析方法可以為標識為低氘水的包裝飲用水中氘含量的監(jiān)管檢測提供技術(shù)支撐和理論依據(jù)。
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